Chiết Xuất Đương Quy Và Phương Pháp Chiết Xuất

Công nghệ nền

Đương quy là một loại dược liệu truyền thống của Trung Quốc, từ lâu đã được coi là một vị thuốc quan trọng trong việc dưỡng huyết và hoạt huyết. Đương quy là rễ khô của cây đương quy, một loài thuộc họ Hoa tán (Angelica sinensis (Oliv.) Diels), lần đầu tiên được ghi nhận trong ‘Thần Nông Bản Thảo Kinh’. Các sách y học cổ truyền qua các thời đại đều có ghi chép về nó. Đương quy có vị ngọt, cay, tính ấm, đi vào kinh can, tâm, và tỳ. Nó có tác dụng bổ huyết, hoạt huyết, và hóa ứ.

Tại Trung Quốc, nguồn tài nguyên đương quy rất phong phú, chủ yếu phân bố ở các tỉnh như Cam Túc, Vân Nam, Tứ Xuyên, Hồ Bắc, Thiểm Tây và Thanh Hải, tất cả đều là cây trồng. Đương quy đã được sử dụng rộng rãi trong lâm sàng suốt hơn 2000 năm, được gọi là ‘Thập phương cửu quy’, và có giá trị rất cao về mặt dược liệu cũng như chăm sóc sức khỏe.

Các thành phần hóa học của đương quy chủ yếu được chia thành hai phần: tinh dầu bay hơi và các thành phần tan trong nước. Tinh dầu bay hơi của đương quy chứa ligustilide (Iigustilide) là thành phần chính và các thành phần hòa tan trong nước bao gồm axit ferulic, coniferyl lên men và axit succinic.

Tinh dầu bay hơi là thành phần quan trọng của đương quy. Thành phần chính của Tinh dầu bay hơi là ligustilide (Z-1igustilide), n-butylidene-phthalide (Z-butylidene-phthalide), butylphthalide (butylphthalide) và Cnidium niger (neocnidilide)., 6,7-epoxyligustilide, 6,7-trans-dihydroxyligustilide, 6,7-trans-dihydroxyligustilide, axit angelic (Z)-Ligustilide-11-ol ester và các hợp chất phthalide khác. Tài liệu báo cáo rằng 18 hợp chất phthalide bao gồm Z-ligustilide được phân lập từ Angelica sinensis, trong đó ligustilide chiếm hơn 60% tổng lượng hợp chất đó.

Trong những năm gần đây, các học giả trong và ngoài nước đã áp dụng các phương pháp khoa học hiện đại để tiến hành nghiên cứu chuyên sâu về tác dụng dược lý của đương quy và đã đạt được những tiến bộ vượt bậc. Các nghiên cứu đã chứng minh rằng tinh dầu bay hơi của đương quy có tác dụng dược lý sâu rộng đối với hệ tim mạch, bảo vệ tế bào thần kinh, ức chế sự tự hủy tế bào thần kinh, chống hình thành huyết khối, giảm độ nhớt của máu và cải thiện huyết lưu biến.

Công nghệ hiện có để chiết xuất các hợp chất phthalide từ đương quy bao gồm: lọc bằng dung môi hữu cơ, bão hòa hơi nước và chiết xuất siêu tới hạn (1)2.

Phương pháp ngâm chiết bằng dung môi hữu cơ

Phương pháp ngâm chiết bằng dung môi hữu cơ để chiết xuất các hợp chất phthalide từ đương quy sử dụng các dung môi như ete dầu mỏ, n-hexane, dichloromethane, chloroform, ether, và ethanol. Tuy nhiên, ngoài ethanol, các dung môi hữu cơ khác đều có vấn đề về an toàn do độc tính, điều này hạn chế việc sử dụng trong sản xuất công nghiệp và chỉ được áp dụng rộng rãi trong phòng thí nghiệm, không phù hợp cho sản xuất công nghiệp quy mô lớn.

Phương pháp chưng cất bằng hơi nước

Công nghệ chưng cất bằng hơi nước là phương pháp chiết xuất cổ điển có lịch sử lâu đời và vẫn được sử dụng rộng rãi trong việc chiết xuất các loại tinh dầu bay hơi từ y học cổ truyền Trung Quốc. Phương pháp chưng cất bằng hơi nước có chi phí thấp nhưng nhiệt độ quá trình cao và thời gian gia nhiệt quá dài (5-14h). Do tính không ổn định nhiệt của ligustilide nên hiệu suất chiết ligustilide rất thấp.

Phương pháp chiết bằng CO2 siêu tới hạn

Phương pháp chiết bằng chất lỏng siêu tới hạn có nhiều ưu điểm như nhiệt độ chiết thấp, chiết hoàn thiện hơn, các thành phần không thay đổi ở nhiệt độ cao, vận hành đơn giản. Tuy nhiên, giá thành cao nên hạn chế ứng dụng trong sản xuất. Hiện nay, nhiều tài liệu nghiên cứu liên quan đến chiết xuất tinh dầu đương quy bằng CO2 siêu tới hạn cho thấy lượng dược liệu chiết xuất chỉ đạt vài gram, cũng không phù hợp cho sản xuất công nghiệp quy mô lớn. Vì vậy, việc nghiên cứu một quy trình làm giàu dầu ligustilide đơn giản và dễ dàng có ý nghĩa thực tiễn là có thể làm tăng hàm lượng ligustilide lên hơn 50%.

Nội dung của sáng chế

Mục đích của sáng chế là khắc phục những thiếu sót của tình trạng kỹ thuật trước đây và đề xuất phương pháp chiết xuất chiết xuất đương quy hiệu quả.

Mục đích thứ hai của sáng chế là tạo ra chiết xuất đương quy có hàm lượng khối lượng ligustilide lớn hơn 50%.

Mục tiêu thứ ba của sáng chế là đề xuất chế phẩm chiết xuất đương quy.

Giải pháp kỹ thuật của sáng chế được tóm tắt như sau:

Phương pháp chiết xuất đương quy bao gồm các bước sau:

(1) Lấy bột thô hoặc bột trung bình của đương quy, chiết bằng dung dịch nước etanol có nồng độ thể tích từ 70% đến 95%, lọc, thu hồi etanol từ dịch chiết, cô đặc và sấy khô để thu được dịch chiết thô của đương quy.

(2) Thêm ete dầu mỏ gấp 3 đến 6 lần khối lượng vào dịch chiết thô của đương quy, hòa tan, lọc và thêm dịch lọc vào cột silica gel.

(3) Rửa cột bằng ete dầu mỏ gấp 1 đến 2 lần khối lượng dịch chiết thô của đương quy, loại bỏ nó, sau đó rửa cột bằng ete dầu mỏ gấp 10 đến 15 lần khối lượng dịch chiết thô của đương quy, thu lấy dịch rửa giải và thu hồi ete dầu mỏ để thu được chiết xuất đương quy với hàm lượng ligustilide đạt trên 50%.

Phương pháp chiết được mô tả ở bước (1) tốt hơn là: phương pháp ngâm tẩm ở nhiệt độ phòng, phương pháp thẩm thấu hoặc phương pháp gia nhiệt hồi lưu.

Phương pháp ngâm tẩm ở nhiệt độ phòng ưu tiên là: liều lượng dung dịch etanol có nồng độ thể tích từ 70% đến 95% gấp 4 đến 8 lần khối lượng của bột thô hoặc bột vừa, ngâm trong 12 đến 48 giờ và ngâm và chiết ở nhiệt độ phòng 2 đến 4 lần.

Phương pháp thẩm thấu ưu tiên là: ngâm 12 đến 48 giờ trong dung dịch nước etanol từ 70% đến 95% với nồng độ thể tích gấp 4 đến 8 lần khối lượng bột thô hoặc bột trung bình, sau đó thẩm thấu và thu thập 8 đến 15 lần. lượng bột thô hoặc bột vừa.

Phương pháp đun nóng hồi lưu ưu tiên là: lượng dung dịch nước etanol có nồng độ thể tích từ 70% đến 95% gấp 4 đến 8 lần khối lượng của bột thô hoặc bột vừa và quá trình gia nhiệt và chiết hồi lưu được thực hiện trong 1 đến 3 giờ và quá trình chiết được thực hiện từ 2 đến 4 lần.

Lượng silica gel được sử dụng ở bước (2) gấp 1,5 đến 2 lần khối lượng của dịch chiết thô đương quy, silica gel là 80 đến 100 lưới hoặc 100 đến 200 lưới và tỷ lệ đường kính trên chiều cao của cột silica gel là 1 : 1 đến 2.

Ete dầu mỏ được mô tả ở bước (2) là ete dầu mỏ ở 30~60°C hoặc 60~90°C.

Trong chiết xuất đương quy được điều chế bằng phương pháp trên, hàm lượng ligustilide trong chiết xuất bạch chỉ đạt hơn 50%.

Tốt nhất nên dùng dạng bào chế: viên nang mềm, viên nén, viên nén hoặc hạt.

Ưu điểm của sáng chế là: hàm lượng ligustilide trong chiết xuất đương quy thu được cao, đạt hơn 50%; dung môi và silica gel được sử dụng có thể được tái chế; mức tiêu thụ năng lượng thấp và chi phí vận hành quy trình thấp; đơn giản; thiết bị cần thiết đơn giản, thích hợp cho sản xuất công nghiệp quy mô lớn.

Triển khai chi tiết

Nguyên tắc làm giàu ligustilide bằng phương pháp này:

Đầu tiên, sử dụng etanol nồng độ cao để chiết xuất thô, sau đó sử dụng sắc ký cột silica gel để tách lượng mẫu quá tải. Sử dụng dung môi phân cực thấp không thể rửa giải ligustilide ở thể tích cột thông thường có thể tách và loại bỏ các tạp chất yếu hơn ligustilide và rửa giải ligustilide, nhưng không thể rửa giải các tạp chất dễ hấp phụ hơn ligustilide, từ đó đạt được mục tiêu tinh chế và làm giàu ligustilide.

Chiết xuất đương quy theo phương pháp này được chế biến thành các dạng bào chế như viên nang mềm, viên ngậm, viên nén hoặc dạng hạt theo các phương pháp thông thường, và có tác dụng cải thiện lưu lượng máu não, dùng cho các triệu chứng gây ra bởi thiếu máu tim và não.

Hướng dẫn:

• Bột thô hoặc bột trung: Được chọn theo tiêu chuẩn dược điển.
• Ete dầu mỏ: Có nhiệt độ từ 30°C đến 60°C hoặc từ 60°C đến 90°C, theo tiêu chuẩn thương mại.
• Silica gel: Có kích thước từ 80 đến 100 lưới hoặc từ 100 đến 200 lưới.

Phương pháp chiết xuất đương quy bao gồm các bước sau:

1. Chiết xuất thô: Lấy 1000g bột thô đương quy, sử dụng dung dịch ethanol có nồng độ 70% với thể tích gấp 4 lần khối lượng bột để ngâm ở nhiệt độ phòng trong 24 giờ. Thực hiện quy trình ngâm chiết 4 lần, mỗi lần 24 giờ. Lọc qua, hợp nhất dung dịch chiết xuất, thu hồi ethanol dưới áp suất giảm và cô đặc, sau đó làm khô để thu được 151g chiết xuất thô đương quy.
2. Phân tách bằng silica gel: Thêm ete dầu mỏ vào chiết xuất thô đương quy với tỷ lệ gấp 3 lần khối lượng của chiết xuất để hòa tan, lọc qua, sau đó thêm dung dịch lọc vào cột silica gel. Silica gel có kích thước từ 80 đến 100 lưới, với lượng silica gel gấp 1.5 lần khối lượng chiết xuất thô, và tỷ lệ đường kính cột so với chiều cao là 1:1.
3. Rửa và thu hồi: Rửa cột bằng ete dầu mỏ với tỷ lệ gấp 1 lần khối lượng chiết xuất thô, bỏ phần rửa đầu tiên. Sau đó, rửa cột bằng xăng dầu với tỷ lệ gấp 10 lần khối lượng chiết xuất thô, thu thập dung dịch rửa, thu hồi xăng dầu để thu được chiết xuất đương quy với hàm lượng ligustilide đạt 55.2%.

Ete dầu mỏ được sử dụng có nhiệt độ từ 60°C đến 90°C.

Nguồn: Tham khảo tổng hợp

CÔNG TY CỔ PHẦN ĐÔNG Y DƯỢC QUANG MINH

• Địa chỉ: Liên Bạt, Ứng Hoà, Hà Nội
• Điện thoại: 0869 111 269
• Email: DongYDuocQuangMinh@gmail.com
• Website: DongYQuangMinh.vn